2017年执业药师考试药物分析复习要点第九章芳酸及其酯类药物的分析 　　2017年执业药师考试复习全面展开，为方便考生备考，环球网校提供“2017年执业药师考试药物分析复习要点第九章芳酸及其酯类药物的分析”供大家复习。更多内容敬请关注环球网校执业药师考试频道，我们会竭诚提供更多有价值的考试动态及复习资料。 　　相关推荐：全国执业药师资格考试药学专业知识二各章药物分类总结 　　第九章 芳酸及其酯类药物的分析 　　掌握阿司匹林及其制剂、对氨基水杨酸钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。熟悉苯甲酸钠的鉴别和含量测定方法。芳酸及其酯类药物分子结构的共性：既具有苯环，又有羧基。 　　第一节 阿司匹林及其制剂的分析 　　一、鉴别试验 　　(一)三氯化铁反应 　　本类药物水解后能产生酚羟基，可在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。 　　应适宜的pH值为4～6，在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验;如取样量大，产生颜色过深时，可加水稀释后观察。 　　(二)水解反应 　　阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则析出白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气。沉淀物于100～105°C干燥后，熔点为156～161°C。 　　(三)红外吸收光谱法 　　波数(cm-1) 振动类型 归属 　　3300~2300 υOH 羟基 　　1760，1695 υC=O 羰基 　　1610，1580 υC=C 苯环 　　1310，1190 υC-O 酯基 　　二、特殊杂质检查 　　1.溶液的澄清度：利用溶解行为的差异，检查原料药中碳酸钠试液不溶物。阿司匹林可溶于碳酸钠试液，而杂质不溶。不溶物杂质：未反应完全的酚类，或水杨酸精制时温度过高，产生脱羧副反应的苯酚，及合成中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。 　　2.水杨酸：由生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生。水杨酸对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，如淡黄、红棕甚至深棕色，使阿司匹林成品变色。 　　检查原理：利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应生成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，不得更深。其限量为0.1%。 　　由于阿司匹林在制剂过程中又易水解为水杨酸，因此药典规定阿司匹林片剂和肠溶片均按上述类似方法控制杂质水杨酸的限量，限量分别为：0.3%和1.5%;阿司匹林栓(HPLC法)水杨酸限量：1.0%。 　　3.易炭化物：检查被硫酸炭化呈色的微量有机杂质。 　　三、含量测定 　　(一)酸碱滴定法 　　1. 直接滴定法 阿司匹林结构中的游离羧基，可采用碱滴定液直接滴定。用于阿司匹林原料药的含量测定。 　　方法：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 　　讨论：(1)用中性乙醇为溶剂，防止阿司匹林酯结构在滴定时水解，致使测定结果偏高，故不用水为溶剂。 　　(2)强碱滴定弱酸，化学计量点偏碱性，故选用碱性区变色的酚酞。 　　(3)滴定时应在不断振摇下稍快地进行，以防止局部碱度过大而促使其水解。 (4)供试品中所含水杨酸超过规定限度时，则不宜用直接滴定法测定。 　　2. 两步滴定法 用于阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量测定。片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和与供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。 　　中和 精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g)，加入中性乙醇溶解后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色。此时中和了存在的游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐。 .zx_sz { line-height:20px; padding:20px 0; text-align:center; font-weight:bold;}.zx_sz a { padding:10px 10px; color:#FFF; background-color:#FFCC33; font-size:16px; font-weight:bold; text-decoration:none;}.zx_sz a:hover{ color:#000; background-color:#b9cd4a; text-decoration:none;}.containerCont div a:hover{text-decoration:underline;color:#000!important;} 点击立刻获取执业药师考试复习资料 　　环球网校友情提供：执业药师考试论坛，随时与广大考生朋友们一起交流! 编辑推荐 2016年全国执业药师资格考试真题及答案汇总 2016年执业药师考试试题各科目考情分析汇总 　　2017年执业药师考试复习全面展开，为方便考生备考，环球网校提供“2017年执业药师考试药物分析复习要点第九章芳酸及其酯类药物的分析”供大家复习。更多内容敬请关注环球网校执业药师考试频道，我们会竭诚提供更多有价值的考试动态及复习资料。 　　相关推荐：全国执业药师资格考试药学专业知识二各章药物分类总结 　　水解与测定 在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40 ml，置水浴上加热使酯结构水解，迅速放冷至室温，再用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定剩余的碱，并将滴定的结果用空白试验校正。 　　式中：V0为空白试验消耗硫酸量(ml);V为剩余滴定时消耗硫酸量(ml); 　　C为硫酸滴定液的浓度(mol/L); 　　W为供试品片粉量(g); 为平均片重(g)。 　　(二)高效液相色谱法 　　为分离原料药和制剂中的杂质、辅料以及稳定剂等，河北执业药师报名条件中国药典采用高效液相色谱法测定阿司匹林栓剂。 　　色谱条件 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 广西执业药师报名条件甲醇-0.1%二乙胺-冰醋酸(40:60:4)为流动相， 宿迁考执业药师条件检测波长280nm，内标为咖啡因。 　　系统适用性实验 理论塔板数按阿司匹林计算不低于2000，阿司匹林、水杨酸、内标物质分离度大于1.5。 　　第二节 对氨基水杨酸钠的分析 　　一、鉴别 　　1.三氯化铁反应 本类药物具有酚羟基，可在酸性条件下与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物，放置3小时不得发生沉淀。于5-氨基水杨酸钠区别。 　　2.红外光谱法：与对照图谱一致 　　3.钠盐反应 　　焰色反应 鲜黄色 　　沉淀反应 加醋酸氧铀锌试液生成黄色沉淀 　　二、间氨基酚检查 　　对氨基水杨酸钠常以间氨基酚为原料合成，成品中可能有未反应完全的间氨基酚;对氨基水杨酸钠又很不稳定，遇湿、光或遇热受潮时，失去CO2，生成间氨基酚，再被氧化变成红棕色。间氨基酚的存在不仅导致变色，且有毒性，因此在检查项下进行限量控制。 　　双相滴定法 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚溶于乙醚的特性，用乙醚萃取间氨基酚，以盐酸滴定液滴定。通过消耗盐酸滴定液的量来控制间氨基酚的量。限量为0.02%。 　　三、含量测定 　　对氨基水杨酸具有芳伯氨基，采用亚硝酸钠滴定法测定原料药、肠溶片、注射剂含量，永停法指示终点。 　　第三节 苯甲酸钠的分析 　　一、鉴别试验 　　1.三氯化铁反应 　　苯甲酸的的中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀，加稀盐酸沉淀变成白色。 　　2.分解产物的反应 　　苯甲酸钠置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝成白色升华物。 　　3.钠盐反应 　　4. 红外光谱法 　　二、含量测定——双相滴定法 　　苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水，甘肃执业药师报名条件并且使滴定终点的pH突跃不明显，不利于终点的正确判断。因此，利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，并置于分液漏斗中进行滴定反应，将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂层中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应完全，终点清晰，同时可降低苯甲酸的离解。 　　方法：取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50ml及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴定随振摇，至水层显持续的橙红色。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5NaO2。 　　苯甲酸钠滴定产物为一弱酸，化学计量点处于偏酸性区域，选用甲基橙可正确指示滴定终点。 .zx_sz { line-height:20px; padding:20px 0; text-align:center; font-weight:bold;}.zx_sz a { padding:10px 10px; color:#FFF; background-color:#FFCC33; font-size:16px; font-weight:bold; text-decoration:none;}.zx_sz a:hover{ color:#000; background-color:#b9cd4a; text-decoration:none;}.containerCont div a:hover{text-decoration:underline;color:#000!important;} 点击立刻获取执业药师考试复习资料 　　环球网校友情提供：执业药师考试论坛，随时与广大考生朋友们一起交流! 编辑推荐 2016年全国执业药师资格考试真题及答案汇总 2016年执业药师考试试题各科目考情分析汇总

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壹优学医考

纸笔考试的专业有“护理学（初级师）”，人机对话考试的专业有“药学（初级士）”等112个专业。

第一章 总则第一条 为实施“科教兴国”战略，适应社会主义卫生事业发展需要，国家对卫生技术人员实行继续医学教育制度。依据《教育法》、《执业医师法》和《全国专业技术人员继续教育暂行规定》，特制定本规定。第二条 继续医学教育工作适应医学科学技术的发展和社会的实际需要，面向现代化，面向世界，面向未来。第三条 继续医学教育是继毕业后医学教育之后，以学习新理论、新知识、新技术 、新方法为主的一种终生教育。继续医学教育的目的是使卫生技术人员在整个职业生涯中，保持高尚的职业道德，不断提高专业工作能力和业务水平，提高服务质量，以适应医学科学技术和卫生事业的发展。第四条 继续医学教育的对象是完成毕业后医学教育培训或具有中级以上（含中级）专业技术职务从事卫生技术工作的人员。参加继续医学教育是卫生技术人员应享有的权利和应履行的义务。第二章 组织管理第五条 继续医学教育工作实行全行业管理。各级卫生行政部门要打破医疗机构的行政隶属关系和所有制界限，充分利用各地区的卫生和医学教育资源，按照专业技术人员继续教育的总体要求，加强对继续医学教育工作的规划、组织和领导。全国和各省、自治区、直辖市继续医学教育委员会是指导、协调和质量监控的组织。第六条 全国继续医学教育委员会在卫生部、人事部的领导下，由卫生部、人事部、解放军总后卫生部、有关卫生厅（局）、人事厅（局），高等医学院校、学术团体和医疗卫生单位的领导及专家组成。委员会下设若干个学科组，聘请有关专家担任学科组成员。委员会的职能是：1、研究全国继续医学教育的方针、政策，向卫生部、人事部提出建议；2、研究和提出全国继续医学教育的总体规划和实施计划；3、负责拟订继续医学教育项目的评审标准，申报、认可办法和学分授予办法等；4、负责国家级继续医学教育项目的评审。评审结果作为卫生部批准和公布的依据；5、组织选编、出版国家级继续医学教育项目的优秀文字教材、音像教材和远程继续医学教育课件。6、开展远程教育，推动全国继续医学教育广泛深入地开展；7、对省级继续医学教育委员会、卫生部直属单位及相关单位的继续医学教育工作进行指导、检查和评估；8、负责国家级继续医学教育基地的评审。评审结果作为行政主管部门批准和公布的依据。第七条 省级继续医学教育委员会在省级卫生行政部门、人事行政部门的领导下，由卫生厅（局）、人事厅（局）和有关单位的领导及专家组成。委员会下设若干个学科组。委员会的职能是：1、拟订本省（自治区、直辖市）继续医学教育的规划和计划；2、依据继续医学教育有关规定，拟订实施细则；3、评审省（自治区、直辖市）级继续医学教育项目。评审结果作为省级卫生行政部门批准和公布的依据；4、组织继续医学教育文字教材、音像教材和远程继续医学教育课件的编写、出版和发行工作，开展远程教育；5、对本省（自治区、直辖市）的继续医学教育工作进行指导、检查和评估；6、评审本省（自治区、直辖市）及雪医学教育基地。评审结果作为行政主管部门批准和公布的依据。第八条 地（市）、县两级卫生行政部门应加强对继续医学教育的领导，负责贯彻落实省级继续医学教育的计划和要求，组织各项活动。第九条 各单位要为卫生技术人员参加继续医学教育提供必要的条件。卫生技术人员要积极主动参加继续医学教育活动，病按照继续医学教育的有关规定，服从所在单位的安排，接受考核。在学习期间享受国家和本单位规定的工资、保险、福利待遇。在接受继续医学教育后，有义务更好地为本单位服务。第十条 各级卫生、人事行政主管部门应加强对继续医学教育工作的领导，并从制度上予以保证。各医疗卫生单位、高等医学院校和学术团体应将开展继续医学教育作为一项重要任务，认真落实。第三章 内容与形式第十一条 继续医学教育的内容，应以现代医学科学技术发展中的新理论、新知识、新技术和新方法为重点，注意先进性、针对性和实用性，重视卫生技术人员创造力的开发和创造性思维的培养。根据学科发展和社会需求，开展多种形式的继续医学教育活动。第十二条 在继续医学教育活动种要注意加强政治思想、职业道德和医学伦理学等有关内容的教育，培养高素质的卫生技术人员。第十三条 继续医学教育坚持理论联系实际，按需施教，讲求实效的原则，根据学习对象、学习条件、学习内容等具体情况的不同，采用培训班、进修班、研修班、学术讲座、学术会议、业务考察和有计划、有组织、有考核的自学等多种方式组织实施。第十四条 各地区、各单位应根据不同内容和条件，采取灵活多样的形式和办法，开展以短期和业余学习为主的继续医学教育活动。自学是继续医学教育的重要形式之一，应有明确的目标，制定自学计划，经考核认可授予学分。相应的自学管理办法由省级卫生行政部门制定。第十五条 卫生部和省级卫生行政部门定期将认可的继续医学教育项目，按学科专业分类提前公布，供各地卫生技术人员选择参加。第十六条 经审批认可的继续医学教育项目分为国家级和省级。全国继续医学教育委员会评审国家级继续医学教育项目，此类项目按《国家级继续医学教育项目申报、认可试行办法》办理。省级继续医学教育委员会负责评审省级继续医学教育项目，此类项目按各省（自治区、直辖市）制定的省级继续医学教育项目申报、认可办法办理。第十七条 接受继续医学教育的卫生技术人员应根据本人的实际情况和工作需要，选择参加与本人专业和岗位工作相关的继续医学教育活动。第十八条 解放军总后卫生部、高等医学院校、科研院所根据本系统和单位的具体情况及特点，在做好本单位继续医学教育工作的同时，要积极面向社会，开展继续医学教育。第四章 考核、登记、评估第十九条 要对卫生技术人员参加继续医学教育活动进行考核。继续医学教育活动主办单位负责考核，卫生技术人员所在单位负责审核。考核、审核的具体办法由各省级卫生行政部门会同人事行政部门共同制定。解放军总后卫生部、卫生部直属单位考核、审核的具体办法由各单位制定。第二十条 继续医学教育实行登记制度。继续医学教育活动主办单位应对参加活动的卫生技术人员发放本单位签章的包括活动名称、编号、形式、日期、考核结果、学分类别、学分数等内容的登记证或学习证明。各单位应建立继续医学教育档案，对本单位卫生技术人员每年参加各种继续医学教育活动和获得的学分进行登记。第二十一条 继续医学教育实行学分制。继续医学教育对象每年都应参加与本专业相关的继续医学教育活动，学分数不低于25学分。学分的授予和登记应严格执行继续医学教育学分授予的有关规定。第二十二条 卫生技术人员接受继续医学教育的基本情况作为年度考核的重要内容。继续医学教育合格作为卫生技术人员聘任、技术职务晋升和执业再注册的必备条件之一。第二十三条 各单位开展继续医学教育工作的情况，应作为对领导干部政绩考核的内容之一。第二十四条 建立继续医学教育的评估制度。全国继续医学教育委员会和省级继续医学教育委员会定期对开展继续医学教育情况进行检查评估。第二十五条 对积极开展和踊跃参加继续医学教育活动，并且成绩显著的单位和个人，应给予表彰和奖励。第五章 经费第二十六条 继续医学教育所需的经费，采取国家、集体、个人等多渠道筹集的办法解决。各级卫生行政部门应将继续医学教育经费列入预算。各卫生单位应保证一定的继续医学教育费用，并通过其它途径筹集资金。继续医学教育经费要专款专用。卫生技术人员本人也应承担一定的费用。第二十七条 根据原国家教育委员会、国家计划委员会、财政部《关于颁发义务教育等四个教育收费管理暂行办法的通知》（教财[1996]101号）的有关规定，举办继续医学教育活动可收取合理学习费用，但不以盈利为目的。第六章 附则第二十八条 护士（助产士）的继续教育暂依照《继续护理学教育试行办法》执行。第二十九条 省级卫生行政部门会同人事行政部门可参照本规定，结合实际，制定具体的实施细则。第三十条 本规定自发布之日起施行，1991年卫生部发布的《继续医学教育暂行规定》同时废止。第三十一条 本规定的解释权属卫生部。卫科教发（2000）477号文